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資料簡(jiǎn)介
天花粉二氧化硫殘留量測(cè)定儀解決方案
檢測(cè)樣品:天花粉
檢測(cè)項(xiàng)目:二氧化硫殘留量
方案概述:
天花粉是一味常用中藥材,為葫蘆科植物栝樓或雙邊栝樓的干燥根,具有清熱瀉火、生津止渴、消腫排膿的功效。在天花粉的加工、儲(chǔ)存過(guò)程中,部分企業(yè)可能使用硫磺熏蒸以達(dá)到漂白、防腐的目的,導(dǎo)致藥材中殘留二氧化硫。過(guò)量的二氧化硫殘留會(huì)對(duì)人體呼吸道、消化道產(chǎn)生刺激,還可能破壞藥材中的有效成分,影響藥效與用藥安全。
二氧化硫殘留量系指采用蒸餾法處理天花粉樣品,將樣品中亞硫酸鹽類(lèi)物質(zhì)加酸轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙牒p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,再通過(guò)酸堿滴定法測(cè)定硫酸根離子含量,進(jìn)而計(jì)算出樣品中二氧化硫的殘留量。依據(jù) 2025 版《中國(guó)藥典》四部通則 2331(二氧化硫殘留量測(cè)定法)第一法(酸堿滴定法),采用 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測(cè)定儀,可高效、精準(zhǔn)地完成天花粉中二氧化硫殘留量的檢測(cè),確保其符合藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
關(guān)鍵詞:天花粉、天花粉二氧化硫殘留測(cè)定儀、YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測(cè)定儀
關(guān)鍵點(diǎn):
1、儀器需整合加熱、蒸餾、水循環(huán)及氮吹功能,滿足藥典 “蒸餾 - 氧化 - 滴定” 的完整檢測(cè)流程,可同時(shí)處理空白樣、平行樣,保證數(shù)據(jù)可比性;
2、配備密封紅外陶瓷加熱套,實(shí)現(xiàn)無(wú)明火加熱,既確保加熱效率,又能防止樣品液體灑漏導(dǎo)致的設(shè)備損壞;
3、具有獨(dú)立精密的氮?dú)饬髁靠刂葡到y(tǒng),單孔流量可單獨(dú)調(diào)節(jié),保證二氧化硫隨氮?dú)饬鞣€(wěn)定轉(zhuǎn)移,避免殘留或損失;
4、冷卻系統(tǒng)需支持外置(或可選內(nèi)置)冷卻水循環(huán)機(jī),無(wú)需外接自來(lái)水,確保冷凝效率穩(wěn)定,避免因冷卻不足導(dǎo)致二氧化硫逸散;
5、加熱模塊需具備 0-200℃寬范圍控溫及高、中、低三檔加熱速率調(diào)節(jié)功能,可精準(zhǔn)控制微沸狀態(tài),滿足蒸餾過(guò)程的溫度要求;
6、配備防干燒設(shè)計(jì)與漏電保護(hù)裝置,保障實(shí)驗(yàn)操作安全,避免因干燒損壞儀器或引發(fā)安全事故。
測(cè)試步驟:
測(cè)定前,需按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)試 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測(cè)定儀,檢查加熱套、氮吹系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)是否正常運(yùn)行,確保蒸餾燒瓶、接收瓶清潔干燥,氮?dú)饬髁?、加熱溫度參?shù)符合藥典要求。供試品處理及測(cè)定步驟如下:
1、樣品制備:取天花粉樣品,粉碎后過(guò)規(guī)定目篩(通常為二號(hào)篩),混合均勻;精密稱(chēng)取約 10g 樣品(精確至 0.001g),置于 1000ml 蒸餾燒瓶中,加入 500ml 水,搖勻,浸泡 30 分鐘,使樣品中二氧化硫充分溶解;
2、蒸餾裝置搭建:在蒸餾燒瓶的支管連接冷凝管,冷凝管下端插入裝有 100ml 0.01mol/L 雙氧水(吸收液)的 100ml 錐形瓶(接收瓶)中,確保冷凝管下端口浸沒(méi)在吸收液中;將蒸餾燒瓶置于儀器加熱套中,連接氮?dú)饨涌?,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁坑?jì),使氮?dú)饬髁糠€(wěn)定在適宜范圍(通常為 0.5-1L/min);
3、蒸餾操作:開(kāi)啟冷卻循環(huán)水系統(tǒng),待冷卻水正常循環(huán)后,啟動(dòng)加熱模塊,設(shè)置加熱速率為 “中速”,控制蒸餾燒瓶?jī)?nèi)液體處于微沸狀態(tài)(溫度可設(shè)定為 100-120℃),蒸餾時(shí)間為 30 分鐘;蒸餾過(guò)程中觀察吸收液狀態(tài),確保無(wú)倒吸或漏液;
4、滴定測(cè)定:蒸餾結(jié)束后,先關(guān)閉加熱模塊,待冷卻 5 分鐘后關(guān)閉氮?dú)馀c冷卻循環(huán)水;向接收瓶中加入 3 滴甲基紅 - 亞甲藍(lán)混合指示液,用 0.01mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榛揖G色,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積;同時(shí)做空白試驗(yàn)(取 500ml 水代替樣品,按相同步驟操作);
5、結(jié)果計(jì)算:按公式 “二氧化硫殘留量(mg/kg)=(V1-V0)×C×64.06×1000 /m” 計(jì)算,其中 V1 為樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積(ml),V0 為空白試驗(yàn)消耗的體積(ml),C 為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度(mol/L),64.06 為二氧化硫的摩爾質(zhì)量(g/mol),m 為天花粉樣品的質(zhì)量(g);
6、平行驗(yàn)證:同一供試品平行測(cè)定 3 次,取平均值作為最終結(jié)果,若單次結(jié)果與平均值的相對(duì)偏差超過(guò) 5%,需重新取樣測(cè)定。
推薦儀器:
儀研智造 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測(cè)定儀(不含加酸)
儀器核心優(yōu)勢(shì):
1、符合藥典標(biāo)準(zhǔn):嚴(yán)格遵循 2020 版《中國(guó)藥典》四部通則 2331 第一法(酸堿滴定法)設(shè)計(jì),匹配天花粉等中藥材二氧化硫殘留量的檢測(cè)流程,確保數(shù)據(jù)合規(guī);
2、高效批量檢測(cè):配備 4 組蒸餾單元,可同時(shí)處理 4 個(gè)樣品(含空白樣、平行樣),大幅縮短檢測(cè)時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)效率;
3、精準(zhǔn)控溫與控流:
加熱模塊采用密封紅外陶瓷加熱套,控溫范圍 0-200℃,支持三檔速率調(diào)節(jié),可精準(zhǔn)控制微沸狀態(tài),避免樣品過(guò)度沸騰導(dǎo)致有效成分破壞;
氮吹系統(tǒng)設(shè)主機(jī)總接口 + 單孔獨(dú)立流量計(jì),流量調(diào)節(jié)精準(zhǔn)穩(wěn)定,確保二氧化硫轉(zhuǎn)移至吸收液,減少檢測(cè)誤差;
4、操作便捷智能:采用液晶觸摸屏人機(jī)交互界面,加熱倒計(jì)時(shí)、蜂鳴提醒、自動(dòng)停止加熱等功能,無(wú)需人工值守;內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng)支持一鍵關(guān)停、一鍵補(bǔ)水,簡(jiǎn)化操作流程;
5、適配性強(qiáng):標(biāo)配 1000ml 蒸餾燒瓶、100ml×4 接收瓶,滿足常規(guī)檢測(cè)需求;可外接氮?dú)獍l(fā)生器或氮?dú)怃撈?,適配不同實(shí)驗(yàn)室的氣源條件。
注意事項(xiàng):
1、樣品處理:天花粉樣品需充分粉碎并混合均勻,確保取樣具有代表性;浸泡時(shí)間需嚴(yán)格控制在 30 分鐘,避免因浸泡不足導(dǎo)致二氧化硫溶出不充分,或浸泡過(guò)久導(dǎo)致樣品變質(zhì);
2、試劑要求:雙氧水吸收液需現(xiàn)配現(xiàn)用,濃度準(zhǔn)確(0.01mol/L),避免因雙氧水失效導(dǎo)致二氧化硫氧化不*全;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液需定期標(biāo)定,確保濃度精準(zhǔn);
3、儀器操作:蒸餾前需檢查冷凝管連接密封性,防止二氧化硫泄漏;加熱速率不可過(guò)快,避免蒸餾燒瓶?jī)?nèi)液體暴沸,導(dǎo)致樣品濺入冷凝管,影響檢測(cè)結(jié)果;
4、環(huán)境控制:檢測(cè)需在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,避免空氣中的二氧化碳進(jìn)入吸收液,干擾滴定結(jié)果;實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 20-25℃,濕度≤65%,防止儀器電路受潮;
5、數(shù)據(jù)要求:平行測(cè)定 3 次的結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤5%,空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積應(yīng)≤0.5ml,否則需檢查試劑純度、儀器密封性后重新測(cè)定。
應(yīng)用與意義:
1、保障用藥安全:二氧化硫殘留量是天花粉藥用質(zhì)量的關(guān)鍵安全指標(biāo),通過(guò)精準(zhǔn)檢測(cè)可杜絕 “硫磺熏蒸超標(biāo)” 藥材流入市場(chǎng),避免對(duì)人體呼吸道、肝臟、腎臟造成損害;
2、把控藥材質(zhì)量:二氧化硫會(huì)破壞天花粉中的皂苷、多糖等有效成分,導(dǎo)致藥效降低,檢測(cè)結(jié)果可作為判斷藥材是否變質(zhì)、有效成分是否保留的重要依據(jù);
3、規(guī)范生產(chǎn)流程:中藥生產(chǎn)企業(yè)可依據(jù)檢測(cè)結(jié)果調(diào)整天花粉的加工、儲(chǔ)存工藝,減少或杜絕硫磺熏蒸工藝的不當(dāng)使用,推動(dòng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn);
4、支持科研與監(jiān)管:中藥科研院所可通過(guò)該儀器研究不同加工方式對(duì)天花粉二氧化硫殘留的影響,為優(yōu)化炮制工藝提供數(shù)據(jù)支撐;監(jiān)管部門(mén)可利用儀器開(kāi)展抽檢工作,強(qiáng)化中藥材質(zhì)量監(jiān)管。
立即行動(dòng):解鎖高效中藥檢測(cè)方案
1、樣品測(cè)試服務(wù):可寄送天花粉樣品,免費(fèi)使用 YJ-2331-4B 儀器進(jìn)行二氧化硫殘留量檢測(cè),驗(yàn)證儀器性能與檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性;
2、上門(mén)演示預(yù)約:安排專(zhuān)業(yè)工程師上門(mén),現(xiàn)場(chǎng)展示儀器操作流程、蒸餾 - 滴定全流程演示及數(shù)據(jù)計(jì)算分析,直觀呈現(xiàn)儀器優(yōu)勢(shì);
3、本地顧問(wèn)對(duì)接:提供定制化中藥二氧化硫檢測(cè)方案,可免費(fèi)參觀實(shí)驗(yàn)室樣機(jī)設(shè)備,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室需求推薦配套設(shè)備(如氮?dú)獍l(fā)生器、標(biāo)準(zhǔn)滴定液);
4、技術(shù)交流支持:解決方案工程師提供一對(duì)一遠(yuǎn)程電話或微信技術(shù)交流,解答藥典標(biāo)準(zhǔn)解讀、儀器操作疑問(wèn)、日常維護(hù)技巧等問(wèn)題。
結(jié)論:
儀研智造 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測(cè)定儀憑借其符合藥典的檢測(cè)流程、高效的批量處理能力、精準(zhǔn)的控溫控流系統(tǒng)及安全便捷的操作設(shè)計(jì),滿足《中國(guó)藥典》對(duì)天花粉二氧化硫殘留量的檢測(cè)要求。該儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠、穩(wěn)定性強(qiáng),為天花粉的質(zhì)量控制提供了強(qiáng)有力的技術(shù)保障,助力中藥企業(yè)、科研院所及監(jiān)管部門(mén)提升中藥材質(zhì)量安全水平。
免責(zé)聲明